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Agilent 7890A气相色谱仪、7697A顶空自动进样器操作规程
发布时间: 2016-11-14        来源:

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镇江市疾病预防控制中心

作业指导书

文 件 编 号 :ZJK/ZY-436 ZJK/ZY-436

ZJK/ZY-239

 

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标题:Agilent 7890A气相色谱仪、7697A顶空自动进样器操作规程

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颁布日期:2012117

1. 目的   

规范Agilent 7890A气相色谱仪及7697A顶空自动进样器操作程序,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行,操作人员人身安全和仪器安全。

2. 适用范围

适用于Agilent 7890A气相色谱仪及7697A顶空自动进样器,FID检测器,ECD检测器等及Chemstation软件的气相色谱仪。

3. 职责   

3.1 Agilent 7890A气相色谱仪及7697A顶空自动进样器操作人员按照本规程操作仪器,对仪器进行日常维护,做好使用登记。

3.2 Agilent 7890A气相色谱仪及7697A顶空自动进样器保管人员负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行定期维护、保养。

3.3 科室负责人负责仪器综合管理。

4. 操作程序

4.1 操作前准备

4.1.1色谱柱的检查与安装

首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2cm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右,然后用手将螺母旋紧,用板手旋1/4圈。

4.1.2气体流量的调节

   4.1.2.1 载气(N2 or He)开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.6MPa。 

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 4.1.2.2 氢气打开氢气发生器,调节输出压至0.4MPa。

 4.1.2.3 空气启动的空气压主机,调节输出压至0.4MPa。

4.1.3检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。

4.1.4在做ECD时要将检测器后面的通风管道接向外界,开机后稳定一段时间。

4.1.57697A顶空瓶里的液体体积要小于整个样品瓶的1/2.

4.2 主机操作

4.2.1Agilent 7890A气相色谱仪主机面板图如下:

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4.2.2接通电源,打开电脑,进入windows XP主菜单界面。然后开启Agilent 7890A气相色谱仪及7697A顶空自动进样器,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示power on successul,进入Windows系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,使仪器和工作联接。

4.2.3编辑新方法

   4.2.3.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺序表),确定后单击“OK”。

   4.2.3.2 出现“Method Commons”窗口,如有需要输入方法信息(方法用途等),单击“OK”。

   4.2.3.3 选择HS进样口进入“Agilent 7697A”(方法参数设置)

4.2.3.3.1设定好加热炉、阀和定量进样管及传输管线的温度。

4.2.3.3.2 设定好样品瓶的平衡时间、进样持续时间和GC循环时间。

4.2.3.4进入“Agilent GC Method: Instrument 1”(方法参数设置)。

注:编辑方法参数前,需在配制菜单下将所使用的色谱柱经色谱柱目录匹配好。

   4.2.3.5 “Inlet”参数设置。输入“Heater”(进样口温度);“Septum Purge Flow”(隔垫吹扫速度);拉下“Mode”菜单,选择分流模式或不分流模式或脉冲分

流模式或脉冲不分流模式;如果选择分流或脉冲分流模式,输入“Split Ratio”(分流比)。完成后单击“OK”。

   4.2.3.6 “CFT Setting”参数设置。选择“Control Mode”(恒流或恒压模式),如选择恒流模式,在“Value”输入柱流速。完成后单击“OK”。

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4.2.3.7“Oven”参数设置。选择“Oven Temp On”(使用柱温箱温度);输入恒温分析或者程序升温设置参数;如有需要,输入“Equilibration Time”(平衡时间),“Post Run Time”(后运行时间)和“Post Run”(后运行温度)。完成后单击“OK”。

4.2.3.8 “Detector”参数设置。钩选“Heater”(检测器温度),“H2 Flow”(氢气流速),“Air Flow”(空气流速),“Makeup Flow”(尾吹速度 N2),“Flame”(点火)和“Electrometer”(静电计),并对前四个参数输入分析所要求的量值。完成后单击“OK”。

4.2.3.9 如果在2.2.2.1中钩选了“Data Analysis”:

    4.2.3.9.1出现“Signal Detail”窗口。接受默认选项,单击“OK”

    4.2.3.9.2 出现“Edit Integration Events”(编辑积分事件),根据需要优化积分参数。完成后单击“OK”。

4.2.3.9.3 出现“Specify Report”(编辑报告),选择“Report Style”(报告类型);“Quantitative Results”(定量分析结果选项)。完成后单击“OK”

4.2.3.10 如果在2.2.2.1中钩选了“Run Time Checklist”,出现“Run Time Checklist”,至少钩选“Data Acquisition”(数据采集)。完成后单击“OK”。

4.2.4方法编辑完成。储存方法:单击“Method”菜单,选中“Save Method As”,输入新键方法名称,单击“OK”完成。

4.2.5单个样品的方法信息编辑及样品运行

   4.2.5.1 从“Run Control”菜单中选择“Sample Info”选项,输入操作者名称,在“Data File”-“Subdirectory”(子目录)输入保存文件夹名称,并选择“Manual”或者“Prefix/Counter”,并输入相应信息;在“Sample Parameters”中输入样品瓶位置,样品名称等信息。完成后单击“OK”。注:Manual--每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉。Prefix—在prefix 框中输入前缀,在Counter框中输入计数器的起始位(自动计数)。一般已保存的方法,只要在工作站中调出即可,不用每次重新设定。

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4.2.6待工作站提示“Ready”,且仪器基线平衡稳定后,从“Run Control”菜单中选择“Run Method”选项,开始做样采集数据

4.3 数据处理

双击电脑桌面的(Instrument 1 Offline)图标,进入工作站。

 4.3.1 查看数据

   4.3.1.1选择数据。单击“File”-“Load Signal”,选择要处理的数据的“File Name”,单击“OK”。

   4.3.1.2 选择方法。单击打开图标,选择需要的方法的“File Name”,单击“OK”。

 4.3.2 积分

   4.3.2.1 单击菜单“Integration”-“Auto Integrate”。积分结果不理想,再从菜单中选择 “Integration”- “Integration events”选项,选择合适的“Slope sensitivity”,“Peak Width,Area Reject”,“Height Reject”。

   4.3.2.2 从“Integration”菜单中选择“Integrate”选项,则按照要求,数据被重新积分。

   4.3.2.3 如积分结果不理想,则重复2.3.2.1和2.3.2.2,直到满意为止。

4.3.3建立新校正标准曲线

4.3.3.1 调出第一个标样谱图。单击菜单“File”-“Load Signal”,选择标样的“File Name”,单击“OK”。

 4.3.3.2 单击菜单“Calibration”-“New Calibration Table”。

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 4.3.3.3 弹出“Calibrate”窗口,根据需要输入“Level”(校正级),和“Amount”(含量),或者接受默认选项,单击“OK”。

4.3.3.4 如果2.3.3.3中没有输入“Amount”(含量),则在此时(Amt)中输入,并输入“Compound”(化合物名称)。

4.3.3.5 增加一级校正。单击菜单“File”-“Load Signal”,选择另一标样的“File Name”,单击“OK”。然后单击菜单“Calibration”-“Add Level”。并重复2.3.3.2步骤。

 4.3.3.6 若使用多级(点)校正表,重复2.3.3.5步骤。

  4.3.3.7 方法储存。单击“Method”菜单,选中“Save Method As”,输入新键方法名称,单击“OK”完成。

4.4 关机

 4.4.1 仪器在测定完毕后,上传关机程序,关闭空气、氢气,将炉温降至50℃以下,检测器温度降至100℃以下,关闭载气。将工作站退出,然后关闭主机,最后将载气钢瓶阀门关闭,切断电源。

 4.4.2 ECD关机后要将检测器后的管道接上堵头防止水分和氧气的进入。

4.4.3做好使用登记。

5. 期间核查项目和方法

5.1 精密度测试

在相同色谱条件下,每次对同一溶液连续进样7-10次,测定峰面积,计算得出峰面积的相对标准偏差(RSD),要求RSD<5%。

5.2 期间核查频率

仪器每两年由法定计量机构检定一次,在两次检定周期之内,根据使用情况,做一次以上的期间核查。

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6. 注意事项

6.1 该仪器必须有专人保管,专人使用。使用人员必须经过专门培训,取得上机操作证。

6.2 注意仪器室净化度。不许在室内吸烟、吃东西,保持无灰尘环境,进入仪器

室必须换鞋。

6.3 不可在仪器室内制备和储存样品。

6.4 样品测定完毕,需将样品移出仪器室。关好仪器及气、电等。

7.支持性文件  

《Agilent 7890A气相色谱仪操作手册》

8.使用记录    

《Agilent 7890A气相色谱仪使用登记本》

 

 

 

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